荧光、拉曼光谱测量的理想选择
切削工具在机械加工过程期间产生热和摩擦。为了提高机械加工速度并减少工具的磨损,切削工具在使用期间被喷洒切削液,以对工具和机器部件进行冷却和润滑。尽管这些切削液对机械加工过程至关重要,它们对工人和环境却是有害的。
职业安全与保健管理总署(osha)已经用基于切削油固有荧光的探测方法确立了接触限制的指导方针。在本应用说明书中,使用带有uv-vis激发的高灵敏度qe65专业分光计测量了几种切削油的荧光,以确定是否固有荧光技术对于探测和鉴别切削油是可行的。
背景
没有切削油冷却和润滑的切削工具盒机器部件,在机械加工期间产生的热和摩擦将使机械加工过程放慢,增加工具的磨损度并可能损坏机器部件。切削工具是重要的机械加工部件,并且考虑到职业和环境接触的担心,因此,必须有效的评价和探测切削油以确保其性能并避免造成环境污染。油含有多环芳烃(pahs),其具有固有荧光,在油的化学成分上具有发射光谱和最佳激发和发射波长。职业安全与保健管理总署(osha)在工作场所探测油雾的方法基于切削油的固有荧光特性。
在本应用说明中,使用qe65专业高灵敏度光谱仪和激发源px-2脉冲氙灯光源对典型切削油5个样品的荧光光谱进行了测量。描述切削油的激发和发射特性并确定是否能根据切削油固有荧光特性探测和鉴别切削油。
测量条件
所有的测量都是使用下列仪器进行的:qe65专业光谱仪(光栅hc1, 200 µm 狭缝, 350-1100 nm 波长范围,具有~ 6.4 nm fwhm光学分辨率), monoscan2000扫描单色仪(300-700 nm),px-2脉冲氙灯光源,cuv-all-uv 样品支架和1 cm 石英比色皿(cvfl-q-10)。monoscan2000被用于过滤宽带px-2 光源以提供窄带的激发源(~4.0 nm fwhm)横跨范围为300-700 nm。单色仪用以测量荧光发射,确定每个样品荧光激发的最佳波长。cuv-all-uv支架用于测量3.5 ml,1 cm石英比色皿中的样品。照明和探测光纤成90°以避免激发源影响。两个螺旋附件(74-msp)被加到试管支架以增加测量的灵敏度。所有的测量积分时间为4 秒, 连续频闪4us, 平均次数为1,平滑度为0。使用的采集设置如图1所示。
图1:荧光实验设置
使用scope模式运行的oceanview软件得到了荧光光谱。scope模式光谱是自然状态的未被加工的光谱,其具有由包括光栅反射率和探测器灵敏度一些因素影响的谱形和强度,是波长的函数。 当以scope模式工作的时候,这个横跨波长范围的仪器响应导致了其无法反映样品的真实谱形和峰值强度。为了补偿仪器响应,采用相对或绝对辐照度矫正(作为波长的一个功能的)仪器响应。在相对辐照度模式(经常被用于荧光测量)下,已知色温的光源,如(用于vis-nir 测量的) hl-2000钨卤素光源用于矫正仪器响应纠正光谱数据的形状。在绝对辐照度模式下,(在光谱功率方面)已知输出功率的光源用于校准光谱仪在每个像素上的响应,纠正光谱的形状和幅度。
结果
被测切削油样品的荧光光谱显示在图2中。所有的光谱显示出固有荧光的差异。这些光谱差异与切削油的化学成分不同有关。
图2:5个样品在spectrasuite中以scope模式的最大强度荧光峰点(峰值)
表1概述了切削油样品的荧光特性。通过单色仪横跨300-700 nm的波长范围对样品进行扫描直到达到最高的荧光发射,测定最佳激发波长。独特的荧光光谱连同激发波长、发射波长和荧光强度中的差异可以用于探测各种不同的切削油样品并区分它们。这个通过荧光特性区分切削油的能力可以用于鉴别原料泄露或环境污染源。
表1:五个样品的荧光数据
样品 | 激发波长(nm) | 发射波长(nm) | 最大强度(counts) |
1 | 487 | 527 | 6319 |
2 | 531 | 577 | 1332 |
3 | 487 | 531 | 8319 |
4 | 487 | 566 | 1104 |
5 | 351 | 380 | 4141 |
正如表中所示,用487 nm激发,样品中的三个样品(样品1、样品3和样品4) 具有最大的发射而其他样品(样品2和样品5)要达到最大发射,需要不同的激发波长(分别为531和351 nm)。 请注意:即便使用相同激发波长,样品的光谱特征是不同的,足以区分样品。
结论
ocean optics(海洋光学)模块化荧光配置,包括高灵敏度qe65 pro 光谱仪和px-2脉冲氙光源用于测量5个不同切削油样品的固有荧光光谱。每个样品都有与它们化学成分有关的独特荧光特性,这使切削油样品能被鉴别和区分。这些光谱差异也能用于鉴别切削油泄露和测定工作场所或环境污染源。正如本应用说明所描述,模块式光谱学仪器部件可以用于泄露或环境污染的现场,节约宝贵时间并能够更彻底的描述污染程度。
在应用污染物水文学中作为一个成本-效率工具的荧光染料-示踪:在严重油污染含水层中同步分光荧光测定法的一个实例研究,otz, m. h., hinchey, e., siegel, d. i., otz, h. k. and otz, i。来自
探测切削油的osha 荧光方法能在下列网站得到:
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