监控眼科材料的固化率 | ocean optics-ag贵宾会

监控眼科材料的固化率

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随着人口老龄化和眼疾发病率的上升,全球眼科行业已成为一个价值数十亿美元的市场。对于眼科手术中使用的镜片(例如治疗白内障的人工晶体)的制造商来说,利用光谱学的简单工具和方法可以加快开发更新、更有效的眼科材料。

实验装置

为了评估 785 nm 拉曼光谱表征眼科材料固化过程的可行性,我们使用了模块化拉曼装置来测量固化灯照射下的化合物混合物。在不同程度的照射时间内进行了多次测量。根据数据中显示的几个明确的聚合指标,我们证明拉曼光谱可以有效地作为质量控制工具,在医院的外科医生使用眼科材料之前对其进行鉴定。

所用设备

测量

将眼科材料混合物放入小瓶中,用紫外线固化灯照射。在未进行紫外线固化的情况下,立即对混合物进行测量,然后在紫外线固化后,以 1、5、10、15、20 和 30 分钟为间隔进行测量。

先采集激光关闭时的暗参照物,然后用 ~380 mw 激光功率照射样品。原始光谱是在 1 秒钟的积分时间内采集的,同时应用oceanview光谱软件中称为 “cleanpeaks “的算法去除基线和任何荧光。原始数据还经过标准正态变异(snv)处理,作为去除基线的另一种方法。snv包括用一定范围内的平均值除以同一范围内的标准偏差来减去数据。(了解有关 cleanpeaks、snv 和其他有用的拉曼光谱处理技巧的更多信息)。

为了了解拉曼光谱在化合物固化过程中的变化,我们将这些数据与之前收集的单个成分的光谱进行了比较,其中包括单体、交联剂、紫外线吸收剂和光引发剂。这有助于我们评估聚合对每种化合物分子结构的影响,因为它们的拉曼强度在固化过程中会发生变化。

我们的分析发现了两个特别值得关注的区域:~1620-1650 cm-1 和 1710-1745 cm1。对于前者,pea 和 pema 化合物的聚合会导致碳碳双键 (c=c) 的消耗,从而使碳与其他分子结合。根据文献中报道的典型拉曼频带频率,约 1620-1650 cm-1范围内的峰值被归为 c=c 伸展振动1。随着混合物样品的固化,1632 cm-1处的峰值强度会随着时间的推移而降低。lui 等人的研究表明,监测 1632 cm-1波段的变化可用于描述固化过程,由于聚合过程中 c=c 键的消耗,该波段的强度会随着固化时间的延长而降低2

另一个值得关注的峰值出现在 1710-1745 cm-1范围内,属于 c=o 伸展振动1。该峰值出现在每种化合物的不同波长处,并在固化时间的前五分钟略有移动。

我们还研究了光引发剂的拉曼响应,以确定是否可利用特征峰监测聚合程度,但这种材料似乎在紫外线固化后就用完了。

结论

使用拉曼光谱监测了暴露在紫外线下的眼科材料的聚合过程。1632 cm-1处拉曼条带的变化可用于确定分子聚合时 c=c 键的消耗程度。另一个位于 1720 cm-1 的波段表示 c=o 伸展,用作内部标准,有助于根据 1632 cm-1波段的强度计算聚合物的转化率(图 1)。对其他波段进行了研究,以确定光引发剂的贡献,但无法确定数据的明确趋势。通过更详细地分析固化过程的时间,重点是 10 分钟以内的时间范围,可以获得更多信息。

眼科材料_图 1a - 原始拉曼光谱.jpg
图 1a.
眼科材料_图 1b - cleanpeaks 拉曼光谱.jpg
图 1b.
眼科材料_图 1c - snv 拉曼光谱.jpg
图 1c.

图 1.在 1632 cm-1和 1720 cm-1 处,原始拉曼光谱(a)、cleanpeaks 拉曼光谱(b)和 snv 拉曼光谱(c)中 c=c 和 c=o 伸展带的强度与固化时间的函数关系图。我们观察到每种拉曼光谱都有类似的反应趋势。

考虑到全世界每年仅白内障手术就达 1000 万例,为确保术后效果而采取的任何措施都会对生活质量产生重大影响。除了加快晶状体的开发时间外,对眼科材料固化过程的精心控制还能防止固化材料弯曲和变形的相关问题,并通过最大限度地减少材料过度曝光的倾向来帮助减少固化灯的使用。

1.socrates, g.infrared and raman characteristic group frequencies, third edition, john wiley & sons, ltd,2001.

2.liu, f., wang, y, xue, x. and yang, h. photopolymerization of uv curable coatings monitored by raman spectroscopy.polymer (korea),2016, 40, 390-396.

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